土壤中六價(jià)鉻分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

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一、土壤中六價(jià)鉻分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述

銅鉛鋅（銀）礦石與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體為天然多金屬貧礦石、多金屬礦石、富銅(銀)礦石、富鉛鋅礦石、銅精礦、鉛精礦、鋅精礦樣品，是GBW07162-GBW07168的復(fù)制批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

樣品制備：候選物樣品采自安徽銅陵銅礦、江西銀山多金屬礦、江西德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦（表1），采集的樣品用鐵錘敲至10cm以下，碎塊經(jīng)沖洗、晾干后，粗碎、烘干后，混磨，過(guò)1mm篩后，篩下部分再次裝入高鋁瓷球磨機(jī)研磨混勻，使制成樣品中小于0.074mm的顆粒比例達(dá)99%以上。在潔凈干燥的房間內(nèi)用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。

均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取了30瓶子樣，瓶?jī)?nèi)不同層位分析次數(shù)為2次，分析方法以等離子體光譜法（ICP-AES）、等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）為主，分析結(jié)果采用單因素方差分析法進(jìn)行評(píng)估，經(jīng)檢驗(yàn)符合樣品的均勻性要求。

穩(wěn)定性檢驗(yàn)：一年內(nèi)先密后疏的安排了5個(gè)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試工作，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品穩(wěn)定性良好。

二、預(yù)期用途

銅鉛鋅（銀）礦石與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于銅、鉛、鋅及多金屬礦的礦產(chǎn)勘查、開(kāi)發(fā)、選冶及商檢樣品分析的量值溯源和測(cè)試的質(zhì)量監(jiān)控。

三、定值測(cè)量方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的方法分析定值，大多數(shù)特性量采用2種及以上不同原理方法進(jìn)行定值。

四、計(jì)量溯源性描述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)經(jīng)確認(rèn)的前處理程序和容量法、重量法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法、原子熒光法、X-射線熒光光譜法、比色法等兩種及以上不同原理的測(cè)量程序。通過(guò)以量值具有溯源性的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制校準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的天平、容量瓶等計(jì)量器具，使量值溯源至質(zhì)量和物質(zhì)的量的SI基本單位千克（kg）、摩爾（mol）,體積的國(guó)家法定計(jì)量單位升（L）。

為了保證研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量溯源性，主要采取了如下措施：（1）制作校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)逐級(jí)稀釋得到，可溯源到SI單位；（2）所使用的儀器設(shè)備及其他計(jì)量器具等，均按國(guó)家計(jì)量部門(mén)有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，量值準(zhǔn)確可靠，可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；（3）在分析測(cè)試的全過(guò)程都進(jìn)行空白檢驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)所選試劑和器具的污染；（4）所有參加定值的單位都要求通過(guò)計(jì)量認(rèn)證及認(rèn)可，并多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工作，具有豐富的標(biāo)推物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。參加定值單位組織有經(jīng)驗(yàn)的分析者承擔(dān)定值分析，保證分析質(zhì)量；（5）選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐檢驗(yàn)驗(yàn)證可靠的分析方法為定值的測(cè)試方法。在定值過(guò)程中，定值實(shí)驗(yàn)室均采用相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測(cè)結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值具有較好的一致性；（6）在對(duì)測(cè)試指標(biāo)進(jìn)行分析時(shí)，采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)未能預(yù)見(jiàn)的干擾和基體成分的影響，從而保障分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

五、特性量、特性值與不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值與不確定度見(jiàn)表3，實(shí)驗(yàn)室方法平均值不少于8組，測(cè)試精度較高者為認(rèn)定值。數(shù)據(jù)較離散，但不少于6組的定為參考值，以帶括號(hào)的數(shù)值表示。認(rèn)定值的不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成，包含因子k=2

六、最小取樣量

SiO2最小取樣量為1g，其余特性量的最小取樣量均為0.1g。

七、有效期（限）

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期至2027年1月。

八、使用與保存

包裝單元規(guī)格為50g/瓶，在室溫下（<25℃)長(zhǎng)期密封避光儲(chǔ)存。運(yùn)輸時(shí)避免撞擊導(dǎo)致包裝破損。使用前請(qǐng)充分搖晃以保證樣品均勻，用潔凈的工具取樣，取出樣品不可倒回。瓶子打開(kāi)后盡快使用，用后應(yīng)立即蓋緊密封，置于干燥器內(nèi)短期保存。

注：?±”后的數(shù)據(jù)為不確定度，括號(hào)內(nèi)的數(shù)值為參考值，“*”含量單位為10-2，“**”含量單位為10-9。